Методы испытания вин на склонность к помутнениям
Лабораторная работа Тема «Методы испытания вин на склонность к помутнениям физико-химического характера»
Общие положения. В этой работе представлены существующие методы определения розливостойкости виноматериалов и вин, позволяющие оценить физико-химическое состояние вина в момент его розлива в бутылку.
Обработка виноматериалов должна обеспечивать сохранение прозрачности разлитого в бутылки вина в пределах установленных гарантийных сроков хранения.
Испытание вин на склонность к помутнениям заключается в создании условий, провоцирующих и стимулирующих их возникновение. Результаты испытания, а также выбор и проверка в лабораторных условиях схемы обработки, позволяют наметить технологическую схему обработки виноматериалов в производственных условиях для обеспечения их розливостойкости.
Проверяемый виноматериал фильтруют под вакуумом через один слой фильтр-картона с помощью воронки Бюхнера. Фильтрующий материал предварительно промывают 2% раствором лимонной кислоты и горячей водой до нейтральной реакции.
Виноматериал, не достигший полной прозрачности (определяют визуально) после трехкратной фильтрации, считают нефильтрующимся и требующим доработки. Готовое вино проверяют перед розливом после фильтрации в производственных условиях.
Рекомендуемые обработки вин производят согласно инструкциям, помещенным в Сборнике технологических инструкций, правил и нормативных материалов по винодельческой промышленности (М.: Пищевая промышленность, 1985).
Виды помутнений продукции: необратимые коллоидные помутнения, обратимые коллоидные помутнения, кристаллические помутнения, металлические помутнения, биохимические помутнения.
Необратимые коллоидные помутнения характерны для белых столовых и шампанских виноматериалов и вин, обусловлены наличием в виноматериале комплекса биополимеров, состоящего из белков, фенольных веществ, полисахаридов и ионов железа.
Таниновый тест.
Принцип метода. Метод испытания основан на внешнем воздействии химического и физического характера, ускоряющем процессы коагуляции и седиментации белковых веществ и их комплексов.
Техника определения. В две пробирки наливают по 10 см3 виноматериала, в одну из них добавляют 0,5 см3 насыщенного (25%) спиртового раствора танина. Вторая пробирка служит контролем. Через 15 мин опытную пробирку помещают в кипящую водяную баню на 3 мин, охлаждают и сравнивают прозрачность с прозрачностью виноматериала в контрольной пробирке.
1. Прозрачность виноматериала в опытной пробирке не изменилась - виноматериал устойчив к необратимым коллоидным помутнениям.
2. При нагреве появилась белая муть, не растворяющаяся в 10% растворе соляной кислоты - виноматериал склонен к необратимым коллоидным помутнениям.
Обратимые коллоидные помутнения характерны для красных столовых и всех типов крепленых виноматериалов и вин. Обусловлены наличием комплекса биополимеров, состоящего из низкомолекулярных белков, фенольных веществ и полисахаридов. В процессе хранения в результате протекания реакций окисления фенольных веществ обратимые коллоидные помутнения приобретают необратимый характер.
Тест на обратимые коллоидные помутнения.
Принцип метода. Метод испытания основан на снижении растворимости комплекса биополимеров при охлаждении виноматериала.
Техника определения. В две пробирки с притертыми пробками наливают по 10-20 см3 виноматериала. Одна из пробирок является опытной, вторая служит контролем. Опытную пробирку помещают в холодильник с t = -3-4°C для столовых виноматериалов и t = -6-8°C для крепленых виноматериалов и выдерживают при этой температуре в течение 1 -2 суток. По истечении указанного времени опытный образец сравнивают с контрольным (неохлажденным).
Результаты испытания.
1. Прозрачность виноматериала в опытной пробирке не изменилась - виноматериал устойчив к обратимым коллоидным помутнениям.
2. Охлажденный виноматериал помутнел (при нагреве муть исчезает) - виноматериал склонен к обратимым коллоидным помутнениям.
Кристаллические помутнения обусловлены образованием нерастворимых солей калия и кальция с органическими кислотами. Наиболее распространенными являются помутнения, вызываемые битартратом калия КНС4Н406 и тартратом кальция СаС4Н4064Н20. Причиной образования кристаллических помутнений является нарушение ионного равновесия в вине под воздействием различных факторов (концентрация катионов и анионов, рН, спиртуозность, температура).
Тест на кристаллические помутнения.
Принцип метода. Метод испытания основан на провоцировании холодом кристаллизации битартрата калия при внесении затравки в виде его единичных мелких кристаллов.
Техника определения. В пробирку с 10 см3 виноматериала вносят несколько кристаллов битартрата калия и охлаждают до t = -3-4°С для столовых виномате-риалов и t =—7-8°С для крепких. Пробирки помещают в холодильник и выдерживают при указанной температуре в течение 1-2 суток.
Результаты испытания.
1. Прозрачность образца не изменилась и осадок не выпал - виноматериал устойчив к кристаллическим помутнениям, вызываемым солями винной кислоты.
2. В образце появился кристаллический осадок, растворимый в 10% серной кислоте - виноматериал склонен к кристаллическим калиевым помутнениям.
При добавлении серной кислоты осадок не растворяется, а помутнения усиливается - виноматериал склонен к кристаллическим кальциевым помутнениям.
Металлические помутнения возникают в виноматериалах и винах при наличии избытка ионов некоторых металлов. На их формирование оказывают влияние рН, концентрация ионов металлов, диоксида серы, компонентов, образующих с ионами металлов нерастворимые соединения, защитных коллоидов.
Железный касс.
Железный касс возникает при образовании нерастворимого соединения ионов железа с полифенолами (черный касс), антоцианами (синий касс) и фосфат-ионами (белый касс). Способность железа к образованию нерастворимых комплексов зависит от многих факторов (концентрация компонентов, рН, температура, содержание и состав органических кислот, диоксида серы, защитных коллоидов). На процессы формирования белого касса заметное влияние оказывает содержание полифосфатов, попадающих в виноматериал при выдержке на дрожжевом осадке.
Принцип метода. Метод испытания основан на провоцировании взаимодействия Fe (III) с фосфат-ионами с образованием труднорастворимого соединения фосфата железа.
Техника определения. В 4 пробирки наливают по 20 см3 испытуемого образца. Первая является контролем на склонность к обратимым коллоидным помутнениям. Во вторую добавляют 1-2 капли 3% раствора пероксида водорода, в третью - 1-2 капли 3% раствора пероксида водорода и 20 мг лимонной кислоты. В четвертую вносят 1 см3 раствора соляной кислоты массовой концентрации 10 г/100 см3 и выдерживают 4 часа при комнатной температуре, затем нейтрализуют раствором гидроксида натрия до исходного значения рН, вносят 1-2 капли 3% раствора пероксида водорода.
Пробы выдерживают 24 часа при температуре минус 4-5°С, после чего измеряют мутность.
1. Раствор в первой пробирке помутнел - виноматериал склонен к обратимым коллоидным помутнениям.
2. Раствор в 1-й пробирке остался прозрачным, во 2-й - помутнел - виноматериал склонен к феррофосфатному кассу.
3. Раствор во 2-й пробирке помутнел, в 3-й - остался прозрачным — вин-материал проявляет склонность к феррофосфатному кассу, устраняемую добавлением лимонной кислоты.
4. Раствор во всех трех пробирках остался прозрачным, в 4-й помутнел - виноматериал склонен к феррофосфатному кассу.
Биохимические помутнения обусловлены трансформацией биополимеров виноматериалов и вин, вызванной окислением их фенольных фрагментов под действием специфических ферментов или ионов металлов.
Оксидазный касс.
Принцип метода. Метод основан на активации окислительных ферментативных процессов в виноматериале в присутствии воздуха.
Техника определения. В два стакана объемом 100 см3 наливают по 40-50 см3 виноматериала. Один из образцов нагревают на водяной бане при t = 75°C в течение 20 мин и охлаждают до t = 20СС. Оба стакана накрывают фильтровальной бумагой и оставляют на 2-3 суток. Затем, после взбалтывания, виноматериал переливают в пробирки и сравнивают его прозрачность с отфильтрованным непосредственно перед определением исходным виноматериалом, налитым в третью пробирку (контрольный образец).
Результаты испытания.
1. Образцы в обоих стаканах не помутнели и не изменили цвета - виноматериал не склонен к оксидазному кассу.
2. Цвет и прозрачность негретого образца изменились; нагретый - остался прозрачным и не изменил цвета - виноматериал склонен к оксидазному кассу;
3. Образцы в обоих стаканах помутнели:
а) осветляются при добавлении 1-2 капель 10% НС1 - виноматериал склонен к железному кассу;
б) не осветляются при добавлении 1 -2 капель 10% НС1 - виноматериал склонен к необратимым коллоидным помутнениям.
Окислительное покоричневение.
Принцип метода. Метод основан на колориметрическом определении изменения окраски вина в результате интенсификации окислительных процессов.
Техника определения. В исходном образце вина определяют оптическую плотность при длинах волн 420 нм и 520 им в кювете толщиной 10 мм. Контролем служит вода.
В сосуд объемом 100 см3 наливают 50 см3 вина, герметично закрывают пробкой и помещают в термошкаф при температуре 50±5°С на трое суток. После термостатирования образец охлаждают до комнатной температуры и вновь замеряют оптическую плотность на тех же длинах волн.
Вычисляют значения интенсивности окраски вина исходного (И,) и после термообработки (И2), как сумму оптических плотностей Dm и D520.
Результаты испытания.
Интенсивность окраски И2 виноматериала превышает диапазон, характерный для сответствующего типа вина (ординарные белые столовые виноматериалы - 0,080-0,200; марочные белые столовые виноматериалы - 0,150-0,300) - образец склонен к окислительному покоричневению.
Задания по выполнению работы:
1. Какие виды помутнений продукции Вы знаете?
2 Для каких видов продукции характерны необратимые коллоидные помутнения? Почему?
3. Чем обусловлены кристаллические помутнения?
4. Причины возникновения оксидазного касса, в чем его опасность?