Определение сахара в винограде
Лабораторная работа Тема «Определение массовой концентрации сахаров в винограде»
Рефрактометрический метод основан на измерении показателя преломления света в капле сусла с помощью рефрактометра. Показатель измеряется в единицах массовой доли сухих веществ, %, по сахарозе. По величине этого показателя с помощью таблиц находят массовую концентрацию сахаров в г/100 см3 на инвертный сахар.
Итак, используется зависимость между показателем преломлення светового луча, проходящего через сусло, и концентрацией растворенных в нем сухих веществ, содержащихся в определенном соотношении с концентрацией в сусле сахаров.
Аппаратура и реактивы. Для проведения исследований нужны: рефрактометр лабораторный, предназначенный для непосредственного измерения показателя преломления светового луча жидкостью и для определения концентрации растворов; термостат водяной, обеспечивающий поддержание температуры 20 ± 0,5 ° С; пресс лабораторный или соковыжималка. Центрифуга лабораторная, способна обеспечить частоту вращениния 50 с-1; марля бытовая.
Подготовка к анализу. Из винограда с помощью лабораторного пресса или соковыжималки отжимают сусло, выход которого из 1 кг должна быть не менее 550 см3.
Полученное сусло осветляют фильтрованием через четыре слоя марли или центрифугированием в течение 5 мин при частоте вращения 50 с-1 (3000 об / мин).
Подготовка к работе рефрактометры: с помощью резиновых трубок соединяют камеры призм и присоединяют их к термостату так, чтобы вода поступала в верхнюю камеру, а выходила из нижней; в штуцере установлен термометр. Включают подачу из термостата воды температурой 20 ± 0,5 ° С; температура циркулирующей воды должна установиться на 20 ± 0,5 ° С по термометру рефрактометра.
Снимают шторку из окна верхней камеры, а окно нижней камеры должен быть закрыто. Поднимают камеру верхней призмы и промывают дистиллированной водой или спиртом поверхности осветительной (верхней) и измерительной (нижней) призм, затем насухо вытирают чистой льняной салфеткой. Оплавленным концом стеклянной палочки наносят на поверхность измерительной призмы 3-4 капли дистиллированной воды и закрывают верхнюю камеру. Передвигая осветитель, направляют луч света в окно верхней камеры. Двигая рукоятку с окуляром вдоль вверх и вниз, вводят в поле зрения границу светотени. Четкость границы светотени, штрихов шкалы и перекрестка сетки (визирная линия) на глаз наблюдателя устанавливают вращением гайки окуляра и поворотом рычага осветлителя. Затемнение границы светотени устраняют вращением рукоятки компенсатора дисперсии.
Передвигая рукоятку окуляра, подводят черту светотени в центр перекрещивания сетки (до совпадения с визирной линией). При правильной установке прибора предел распределения света и тени при 20 ° С должен проходить через нулевое деление шкалы массовой доли сухих веществ, % и показателя преломления воды, равного 1,333. Если нулевая точка не совпадает, то из корпуса прибора снимают резиновую заглушку и вводят в отверстие специальный ключ, осторожным поворотом которого выставляют нулевую точку. Проверку нулевой точки прибора осуществляют через каждые 4 ч работы.
Проведение анализа. На сухую поверхность измерительной призмы наносят 3-4 капли осветленного сусла, опускают верхнюю камеру и проводят определения; после совпадения границы светотени с перекрестком сетки (визирной линии) проводят отсчет по шкале сухих веществ. Проводят два определения и после каждого из них призмы промывают дисттиллированной водой и вытирают насухо мягкой льняной салфеткой.
При использовании рефрактометр без применения термостата определения можно осуществлять при температуре лаборатории в интервале 10-30 ° С. Поправку к показателям рефрактометра на температуру сусла, при отклонении от 20 ± 0,5 ° С, осуществляют с помощью специальной таблицы.
Обработка результатов. По найденным значениям массовой доли сухих веществ находят массовую концентрацию сахаров в г/100 см3 по данным таблицы. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Допустимое расхождение между двумя определениями не должно превышать 0,3 г/100 см3. Расчеты проводят с точностью до второго знака после запятой с округлением результата до первого знака после запятой.
Ареометрический метод
Метод основан на измерении с помощью ареометра плотности виноградного сока (сусла), от которой зависит концентрация сахаров
Аппаратура и реактивы. Для проведения исследований применяется ареометр общего назначения типа АОН-2 с пределами измерений 1000 - 1080 кг/м3 и 1080 - 1160 кг/м3 включительно; цена деления шкалы ареометра - 1 кг/м3, термометр ртутный стеклянный лабораторный с ценой деления 0,5 ° С; цилиндр мерный вместимостью 250 см3; термостат водяной, обеспечивающий поддержание температуры 20 ± 0,5 ° С; пресс лабораторный или соковыжималка. центрифуга лабораторная с частотой вращения 50 с-1; марля бытовая.
Проведение анализа. В чистый сухой цилиндр наливают по внутреней поверхности стенки, чтобы предотвратить образование пузырьков воздуха, 200 см3 осветленного сусла.
Если на поверхности цилиндра собирается пена, ее снимают стеклянной палочкой.
Определяют температуру сусла в цилиндре и затем приступают к замеру плотности, подбирая ареометр таким образом, чтобы нижняя часть его корпуса после погружения в сусло находилась на расстоянии не менее 1 см от дна цилиндра.
Ареометр берут за верхний конец стержня и осторожно опускают в сусло, погружая, пока до ожидаемой отметки не останется 3-4 мм, затем дают возможность ареометру свободно плавать, не касаясь стенок цилиндра. Через 3 мин снимают показания ареометра по нижнему краю мениска - для сусла белых сортов винограда и по верхнему - для красных. После этого ареометр медленно вынимают из цилиндра, промывают чистой водой, вытирают мягкой льняной салфеткой и повторяют измерение.
Показатели ареометра приводят к температуре 20 ° С внесением поправки увеличением или уменьшением показаний на 0,2 кг/м3 на каждый градус соответственно выше или ниже 20 ° С.
Обработка результатов. По показаниям ареометра, приведенным к температуре 20 ° С, находят массовую концентрацию сахаров (г/100 см3) по данным специальной таблицы. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух определений. Допустимое расхождение между двумя определениями не должно превышать 0,3 г/100 см3.
Задания по выполнению работы:
1. Определить сахаристость сусла и поправку к показателям рефрактометра при температуре сусла 25 и12 0С.
2. При сахаристости сусла 20,4 г/100 см3 определить показания ареометра с учетом, что температура сусла 28 0С.
3. В чем суть рефрактометрического и ареометрического методов определения сахаров сусла?