Определение массовой концентрации титруемых кислот с помощью индикатора

Лабораторная работа Тема «Определение массовой концентрации титруемых кислот с помощью индикатора»

Общие сведения. Наименование показателя «титруемая кислотность» включает в себя название метода его определения. Титрометричний (объемный) метод количественного определения основывается на измерении объема реагента (раствора, которым титруют, стандартного раствора титранта), который вступает в реакцию с исследуемым веществом. В нашем случае кислоты вина реагируют со щелочью, т. е. используется титрометрический метод кислотно-основного титрования (нейтрализации). Гидроксид натрия или калия титранта вступает в реакцию не только с органическими кислотами вина, но и с их кислыми солями; со щелочью реагируют также кислые эфиры, в некоторой степени фенольные и другие соединения.

Итак, титруемая кислотность, дающая представление о концентрации кислот в вине, высвечивает возможность ряда соединений, содержащихся в вине, связываться в обычных условиях со щелочью (оттитровываться раствором NаОН или КОН) до достижения в среде рН 7,0.

Основные кислоты в вине, г/дм3: винная (1,5 - 5), яблочная (следы - 5) и молочная (0,5 - 5,0); можно отметить также уксусную (0,4 - 1,5), янтарную (0,25 - 1,5), галактуроновую (0,1 - 1,0), лимонную (0 - 0.8) и слизистую (до 0,5). В разных винах названные кислоты находятся в разных соотношениях. Титруемая кислотность в виноделии Украины пересчитывается на винную кислоту. Массовую концентрацию титруемых кислот выражают в г/дм3.

Сущность метода. Метод основан на титровании определенного объема вина раствором щелочи (гидроксид натрия или калия) до точки эквивалентности, установленной при рН 7,0 с помощью индикатора бромтимолового синего (3,3-дибромтимолсульфофталеин, бромтимолблау, С27Н2805Вг2S. По объему затраченного при этом титранта рассчитывают массовую концентрацию титруемых кислот.

Проведения анализа. В зависимости от способа удаления диоксида углерода из опытного образца работу проводят по одной из следующих методик:

1. При удалении диоксида углерода нагреванием

Получение раствора сравнения. К доведенному до кипения вину приливают пипеткой 1 см3 раствора бромтимолового синего и титруют раствором гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления зелено-синего цвета, а потом сразу приливают пипеткой 5 см3 буферного раствора. Таким образом получают раствор, с окраской которого сравнивают результаты рабочего титрования.

В другую коническую колбу отмеряют пипеткой 10 см3 вина, добавляют цилиндром 30 см3 дистиллированной воды и нагревают до кипения. В дальнейшем внесение индикатора и титрование ведут к появлению окраски, идентичного окраске раствора сравнения.

2. При удалении диоксида углерода под вакуумом

Получение раствора сравнения. В коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают 25 см3 свежей кипяченой и охлажденной дистиллированной воды, вносят пипеткой 1 см3 дегазированной вина и титруют раствором гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления зелено-синего цвета и сразу добавляют 5 см3 буферного раствора.

Во вторую коническую колбу наливают 30 см3 свежей прокипяченной и охлажденной дистиллированной воды, 1 см3 раствора бромтимолового синего, отмеряют пипеткой 10 см3 дегазированного вина и титруют раствором МаОН или КОН концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления окраски, идентичного окраске раствора сравнения.

Обработка результатов. Массовую концентрацию титруемых кислот (X, г/дм3 в пересчете на винную кислоту) рассчитывают по формуле:

Х = V *(0,0075 *1000) / 10, где 0,0075 - масса винной кислоты, что соответствует 1 см3 раствора МаОН или КОН концентрацией 0,1 моль/дм3, г; 1000 - коэффициент пересчета результатов на 1 дм3;

V - объем титранта, израсходованного на титрование 10 см3 вина (виноматериала), см3; 10 - объем исследуемого вина (виноматериала), взятый для титрования, см3.

Расчеты выполняют с точностью до второго знака после запятой. За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют до первого знака после запятой.

Допустимое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,04 г/дм3.

Допустимое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях, для одной партии при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,2 г/дм3.

Задания по выполнению работы:

1.  В чем сущность титрометрического метода определения количества вещества?

2.  Какие кислоты и в каких количествах содержатся в вине?

3.  Какие существуют способы удаления диоксида углерода из опытного образца?

4.  Титруемая кислотность сусла 11 г/дм3. Сколько сусла было израсходовано на титрование?

Добавить комментарий

Защитный код
Обновить

Консоль отладки Joomla!

Сессия

Результаты профилирования

Использование памяти

Запросы к базе данных