Определение дигликозида мальвидина

Лабораторная работа Тема «Методы идентификации дигликозида мальвидина»

Общие сведения. Дигликозид мальвидина относится к антоцианам, широко распространенным в природе. Основными антоцианами винограда V. vinifera являются монозиды мальвидина, пеонидина, дельфинидина, петунидина, у американских гибридов прямых производителей преобладают дигликозиды. В винограде европейских сортов дигликозиды присутствуют в незначительном количестве, а в винограде американских сортов и их гибридах концентрация дигликозидов может составлять 90% суммарного содержания антоцианов.

В винах, полученных из европейских и американских copтов, концентрация дигликозида мальвидина может достигать 50 мг/дм3 и 200 мг/дм3 соответственно.

Поскольку в странах ЕЭС и в Украине запрещено использовать американо-европейские гибриды прямых производителей для приготовления виноматериалов, уровень мальвидина не должен превышать 15 мг/дм3.

Качественное определение дигликозида мальвидина. Дигликозид мальвидина, окисленный азотистой кислотой, превращается в вещество, которое в аммиачной среде при люминесцентном облучении дает зеленую флуоресценцию. Интенсивность его флуоресценции измеряется срав­нением с интенсивностью флуоресценции титрованного раствора сульфата хи­нина, которая установлена по эталону дигликозида мальвидина.

Свободный диоксид серы, влияющий на флуоресценцию, должен быть предварительно связан избытком уксусного альдегида.

Оборудование. Лампа ультрафиолетовая для измерений при 365 нм.

Техника определения. В пробирку вносят 10 см3 вина, 1,5 см3 раствора уксусного альдегида и выдерживают 20 мин.

В центрифужную пробирку объемом 20 см3 помещают 1 см3 вина, обрабо­танного уксусным альдегидом, 1 каплю 1 М раствора соляной кислоты и 1 см3 раствора нитрита натрия. Перемешивают, через 2-5 мин добавляют 10 см3 спир­тового раствора аммиака.

Обрабатывают в тех же условиях 10 см3 вина-свидетеля, содержащего диг­ликозид мальвидина (15 мг/дм3), перемешивают, выдерживают 10 мин и цент­рифугируют.

Декантируют прозрачную надосадочную жидкость в калиброванные про­бирки. Сравнивают зеленую флуоресценцию в ультрафиолетовом свете при длине волны 365 нм анализируемого вина и вина - свидетеля.

Для розовых вин можно увеличить чувствительность, взяв 5 см3 вина, об­работанного уксусным альдегидом; 0,2 см3 1 М раствора НС1; 1 см3 раствора нитрита натрия; 5,8 см3 спиртового раствора аммиака.

Параллельно обрабатывают вино-свидетель.

Вина, не дающие флуоресценции или флуоресцирующие значительно сла­бее вина-свидетеля, рассматривают как вина, не содержащие дигликозида маль­видина; если флуоресценция немного слабее, равна или превосходит показа­ния свидетеля, проводят количественное определение.

Количественное определение дигликозида мальвидина.

Оборудование. Прибор для измерения флуоресценции с длиной волны воз­буждения 365 нм и длиной волны флуоресцирующего лучеиспускания 490 нм.

Техника определения. Обрабатывают вино так же, как и для качественных исследований, отбирая для обработки уксусным альдегидом 1 см3 вина во всех случаях (вина красные и розовые).

Помещают раствор сульфата хинина в измерительную кювету и регулируют флуориметр на полное отклонение (пропускание Т0 равно 100%), воздействуя на ширину щели или на чувствительность. Затем определяют величину пропус­кания исследуемого вина (Т). Если пропускание Т выше 35%, разбавляют вино вином, не содержащим дигликозида мальвидина, флуоресценция которого должна быть менее 6% (определяют по предварительной пробе).

Расчет. Интенсивность флуоресценции для вина без S02 при условиях определения, описанных выше, за исключением добавления уксусного альдегида, соответствует 0,426 мг дигликозида мальвидина на 1 дм3 вина.

Вина красные и розовые, не содержащие дигликозида мальвидина, могут да­вать легкую флуоресценцию, соответствующую Т= 6%.

Массовую концентрацию в вине дигликозида мальвидина (С, мг/дм3) опреде­ляют по формуле

С = (Т- б) * 0,426 *11,5 / 10 = (Т - б) * 0,49.

В случае разбавления вина результат умножают на коэффициент разбавления.

Добавить комментарий

Защитный код
Обновить

Консоль отладки Joomla!

Сессия

Результаты профилирования

Использование памяти

Запросы к базе данных