Определение объемной доли этилового спирта

Лабораторная работа Тема «Определение объемной доли этилового спирта»

Общие сведения. Этиловый спирт является одним из основных продуктов виноделия, играет особую роль в органолептике продукции, повышает устойчивость вин во время их хранения, тормозя развитие многочисленных микроорганизмов, определяет физиологическое влияние на человека.

Концентрация этилового спирта одновременно с содержанием других составляющих учитывается при классификации вин, их типа. Из всех используемых в виноделии методов определений объемной доли спирта (ареометрический, пикнометрический, эбулиометрический и химический) самым точным и быстрым является ареометрический (ГОСТ 13191-73), который применяют для анализа виноградных вин и виноматериалов, игристых вин, коньяков и коньячных спиртов.

Цель определения. Определение объемной доли этилового спирта в продуктах производства необходимо для их характеристики. Этот показатель как один из важнейших включают в сертификат качества продукции. Его определение в полупродуктах нужно для правильного осуществления технологии, оперативной проверки кондиционности вин купажирования, спиртования и исправления вин, с целью учета.

Ареометрический метод (ГОСТ 13191-73) основывается на определении объемной доли спирта в предварительно полученнном из вина (виноматериалов) дистилляте с помощью ареометра для спирта по ГОСТ 3639-73.

Для проведения исследований используется набор ареометров для спирта АСП-1 (0-10; 10-20; 20-30; 30-40; 40-50; 50-60; 60-70; 70-80; 80-90; 90-105), с диапазоном делений шкалы - 10, ценой деления - 0,1; термометры ртутные стеклянные лабораторные с диапазоном измерений-ими температуры 0 ... 55 ° С и ценой деления 0,1.

Подготовка к анализу. Из игристых и газированных вин перед проведением анализа удаляют диоксид углерода.

Проведение анализа. Работу проводят в зависимости от исследованного образца по одной из следующих методик:

Получение дистиллята при перегонке вина и виноматериалов. Мерную колбу вместимостью 250 - 300 см3 заполняют исследуемым вином (виноматериалом) до отметки и выдерживают 30 мин на водяной бане или в термостате при температуре 20 ° С. Затем вино (виноматериал) переливают (количественно переносят) из мерной колбы в колбу перегонную. Мерную колбу тщательно ополаскивают два-три раза дистиллированной водой (по 10 - 15 см3) и сливают промывную воду в перегонную колбу. В последнюю помещают полоску индикаторной универсальной бумаги. В исследуемую жидкость добавляют раствор гидроксида натрия или калия до получения нейтральной реакции, устанавливаемой по индикаторным полоскам.

Перегонную колбу присоединяют к установке. Приемной колбой служит та самая мерная колба, которой отмеривали вино. Наливают 10 -15 см3 дистиллированной воды в эту колбу и присоединяют ее к холодильнику установки так, чтобы узкий конец стеклянной трубки был погружен в воду, образуя водяной затвор. Приемная колба должна быть размещена в кристаллизаторе, где поддерживается температура воды не выше 8 ° С. Подключают подачу воды в холодильник и начинают отгонку спирта после включения газовой горелки или электроплитки. Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают, вращая колбу. Когда приемная колба наполнится примерно наполовину (отметка карандашом для стекла), ее опускают. чтобы конец трубки не погружался в дистиллят. Во время этой операции конец трубки ополаскивают 5 см3 дистиллированной воды и продолжают перегонку без водяного затвора. Когда приемная колба наполнится приблизительно на 4 / 5 емкости, перегонку прекращают, для чего выключают и забирают нагревательный прибор, а через некоторое время закрывают подачу воды в холодильник. Приемную колбу после энергичного перемешивания дистиллята вращением плотно закрывают пробкой, оставляют на 30 мин на водяной бане или в термостате при температуре 20 ° С. Затем содержимое колбы доводят выдержанной на той же водяной бане или в термостате дистилированной водой температурой 20 °С до отметки и энергично перемешивают. Объемную долю этилового спирта в дистилляте определяют по ГОСТ 3639-73 2.

Получение дистиллята при перегонке коньяка (коньячного спирта).

Мерную колбу вместимостью 250 - 300 см3 заполняют исследуемым коньяком (коньячным спиртом) до отметки и выдерживают 30 мин на водяной бане или в термостате при температуре 20 ° С. Затем коньяк переливают в перегонную колбу. Мерную колбу ополаскивают трижды дистиллированной водой и сливают промывную воду в перегонную колбу. Общее количество промывной воды должно быть не более 30 см3 - для коньяка и 13 см3 - для коньячного спирта. Перегонные колбу присоединяют к перегонной установке, в мерную колбу наливают 12 - 15 см3 дистиллированной воды и присоединяют к установке так, чтобы узкий конец стеклянной трубки, соединенной с холодильником, был погружен в воду. Мерную колбу-приемник помещают в кристаллизатор со льдом или с холодной водой со льдом.

Начинают перегонку, предварительно пустив воду в холодильник. Нагрев должен происходить равномерно, а продолжительность перегонки - в пределах 55 - 60 мин - для коньяка и 80-90 мин - для коньячного спирта. Во время перегонки дистиллят периодически перемешивают вращением приемной колбы. Когда колба наполнится более чем на половину, ее опускают так, чтобы оттянутый конец трубки не погружался в дис тиллят; его ополаскивают 5 - 6 см3 дистиллированной воды и перегонку продолжают. Когда приемная колба наполнится на 5 - 6 см3 меньше отмеренного на ней объема для коньяков и на 4-5 см3 - для коньячных спиртов (отметка карандашом на стекле), перегонку прекращают.

Приемную колбу энергично перемешивают вращением, закрывают пробкой и в дальнейшем поступают так, как описано выше.

В молодом, не окрашенном, совсем прозрачном коньячном спирте объемную долю этилового спирта определяют по ГОСТ 3639-79 без перегонки Полученный водно-спиртовой раствор (дистиллят) наливают в наклоненный цилиндр по стенке для предотвращения появления пузырьков воздуха. Если на поверхности жидкости образовалась пена, ее снимают мешалкой Непосредственно перед измерением концентрации спирта водно-спиртовый раствор тщательно перемешивают мешалкой, двигая ее не менее пяти раз вверх и вниз по высоте столба водно-спиртового раствора, не вынимая из жидкости.

Следует помнить, что концентрация этилового спирта измеряется при отсутствии пузырьков воздуха в водно-спиртовом растворе Непосредственно перед погружением ареометра в водно-спиртовый раствор измеряют его температуру. Ареометр осторожно опускают в водно-спиртовой раствор, пока до предполагаемой отметки на шкале не останется 3 - 4 мм, затем дают возможность ареометру свободно плавать. Через 3 мин снимают показания ареометра. Если ареометр погрузился в раствор более чем на 5 мм относительно предполагаемой отметки шкалы, его вынимают, протирают льняным полотенцем и повторяют измерения. Ареометр должен плавать в исследуемом растворе, не касаясь стенок цилиндра.

Показания ареометра отсчитывают по нижнему краю мениска с точностью до 0,2 деления шкалы. Затем снова измеряют температуру водно-спиртового раствора. За окончательную температуру раствора принимают среднеарифметическое значение температур. Ареометр вынимают из исследовательского раствора, вытирают льняным полотенцем и измерения повторяют.

Обработка результатов. По первому отсчету ареометра и значению температуры определяют объемную долю С1 спирта в исследуемом растворе при температуре 20 ° С .

Аналогично определяют объемную долю С2 спирта при повторном измерении ареометром. За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений объемной доли спирта при температуре 20 ° С. Допустимое расхождение между замерами не должно превышать по объемной доле спирта 0,06%. при доверительной вероятности Р = 0,95.

Допустимое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии продукта при Р = 0,95, не должна превышать 0,2%. Окончательные результаты округляют до первого знака после запятой.