Лабораторная работа Обработка результатов анализа
Лабораторная работа Тема «Обработка результатов анализа».
Теоретические сведения по выполнению работы.
Проанализировать вопросы:
Расчет абсолютной погрешности анализа Определение относительной погрешности анализа Установление доверительного интервала погрешности измерения или определения
При анализе количественных показателей (объемная доля спирта, массовая концентрация сахаров и др.) пользуются понятиями: абсолютная погрешность и относительная погрешность.
Абсолютная погрешность - это отклонение результатов от истинного значения величины.
Например, при трехкратном анализе (погружении спиртомера) объемной доли спирта в вине получилось: 10,6%, 11,0 и 10,8%.
Действительное значение (среднее арифметическое) будет равна 10,8%.
Абсолютная погрешность составляет: (0,2 + 0,2 + 0,0) / 3 = 0,13%
Относительная погрешность измерений выражается в процентах абсолютной погрешности к действительному значению:
0,13 * 100 / 10,8 = 1,2%.
При использовании экспресс-методов анализа относительная погрешность не должна превышать 5%, при условии точных анализов в современных лабораториях винзаводов - 1%.
Во время проведения анализов следует соблюдать стандартную температуру вина +20 ° С. Температурные поправки могут в определенной степени увеличить величину относительной погрешности, а потому в самых ответственных - арбитражных анализах допускать их не рекомендуется.
На результаты анализов существенно влияет отсчет показаний приборов, особенно таких как бюретки, пипетки, ареометры, спиртомеры. Если аналитические весы имеют чувствительность 0,0001 г, то значение массы навески записывают до четвертого знака после запятой. Ареометры со шкалой ценой деления 0,001 г/см3 дают возможность определить плотность среды лишь с точностью до третього знака после запятой. Дальнейшие знаки не фиксируют.
При анализе показателей качества по количественной шкале находят значения, отличные от допустимых стандартами. Они подчиняются нормальному закону распределения и рассчитываются по следующим формулам:
(Х-Н) /S ; (В-Х) /S ;
(Х-Н) / R и (В-Х) /R.
где X - среднее значение показателя в выборке;
Н и В - соответственно минимально и максимально допустимые стандартом значения контролируемого показателя;
S - среднеквадратичное отклонение,
S = √ ∑ (Хmax –Xmsn)2 /п-1;
R = (Хmax –Xmsn); - расхождение в результатах;
Найденные значения сравнивают с контрольными нормативами и по результатам принимается решение о пригодности продукции, например, годности готового обработанного виноматериала к розливу в бутылки или другую тару.
В странах ЕС объемную долю этилового спирта принято обозначать на этикетках производимых вин одной цифрой. Например, алкоголь 11,5. Это означает, что если по принятым в Европе стандартам допустимое расхождение составляет ± 0,5, то максимальное и минимальное значения величин объемной доли этилового спирта в образцах по результатам анализа должен быть в пределах 11,0 ↔ 12,0%. Интервал среднего результата по сумме, например, пяти определений может быть записан так:
Х ± € = 11,5 ± 0,5 при относительной ошибке и t0.95 = 2.57
Следовательно, в случае определения количественных показателей вина устанавливают доверительный интервал каждого показателя с учетом случайных ошибок. Надежность (доверительная вероятность) при этом принимается, как правило, на уровне 95% (а = 0,95).
Задания по выполнению работы:
1. При определении массовой концентрации сахаров в кагоре получили в одном образце три результата: 16,2, 15,9, 16,1 г/100 см3.
Определить абсолютную, относительную погрешности и доверительный интервал среднего показателя.
2. Средний показатель массовой концентрация титруемых кислот 6,0 г/дм3. Каковым был интервал результатов, если допустимая относительная погрешность не превышает 1%?