Определение синтетических красителей в вине

Лабораторная работа «Определение синтетических красителей в вине»

Принцип метода. Синтетические красители, находящиеся в вине, фиксиру­ются на протравленной шерсти, окрашивая ее.

Оборудование. Стеклянные пластины 20x20 см, покрытые порошком цел­люлозы; хроматографическая камера; нити белые шерстяные, предварительно промытые, обезжиренные эфиром и высушенные; такие же нити, обработанные протравкой.

Подготовка к анализу. Помещают 10 г белой шерстяной нити, предвари­тельно промытой и обезжиренной в эфире и высушенной на бане, в протравку, взбалтывают в течение одного часа. Выдерживают 2-3 часа, дают стечь лишней влаге, сушат при температуре окружающей среды.

Определение красителей основного характера.

Экстракция красящих веществ. 200 см³ вина помещают в коническую кол­бу объемом 500 см3 и кипятят до тех пор, пока объем не составит 1/3 перво­начального. После охлаждения нейтрализуют раствором щелочи до заметного изменения натуральной окраски вина. Экстрагируют в два приема по 30 см3 эфира, эфирные фракции объединяют. Остаток вина после экстракции сохра­няют для определения наличия красителей кислотного характера. Эфирный экстракт промывают 2 раза водой по 5 см3 с целью извлечения из него гидроксида натрия, затем взбалтывают с 5 см3 раствора уксусной кислоты. Кислая водная фаза, полученная при этом, окрашивается, если в ней присутствует кра­ситель основного характера. Присутствие этих красителей может быть под­тверждено фиксацией на протравленной шерсти. Кислая водная фаза, полу­ченная ранее, подщелачивается раствором аммиака. Добавляют 5 г протрав­ленной шерсти, кипятят 1 мин. Ополаскивают шерсть под проточной водой. Если шерсть окрашивается, вино содержит красители основного характера.

Определение красителей кислотного характера.

Экстракция красящих веществ. Используют остаток вина после концентри­рования до 1/3 объема, экстрагирования эфиром и нейтрализации для определения красителей основного характера. Если определение не проводили, берут 200 см3 вина, помещают в коническую колбу объемом 500 см3, упаривают до| 1/3 первоначального объема. В том и другом случае добавляют 3 см3 раствор НС1 и 0,5 г белой шерсти, кипятят 5 мин, декантируют жидкость и промывай шерсть проточной водой. В коническую колбу, которая содержит шерсть, добавляют 100 см3 воды и 2 см3 раствора НС1, кипятят 5 мин, декантируют подкисленную жидкость и повторяют эту операцию до получения обесцвеченной воды. После промывки шерсти для полного извлечения подкисленной жидкости помещают ее в коническую колбу с 50 см3 воды и 10 каплями раствора аммиака, ставят при умеренном кипении на 10 мин для растворения синтетических красящих веществ, которые, возможно, были зафиксированы на шерсти.

Вынимают шерсть из колбы, доводят объем жидкости до 100 см3и кипятят до полного выпаривания аммиака. Подкисляют 2 см3 раствора НС1.

Кладут в колбу 60 мг белой шерсти и кипятят 5 мин, вынимают шерсть и ополаскивают ее в проточной воде. Окрашивание шерсти в красный (красное вино) или желтый (белое вино) цвет свидетельствует о присутствии органичес­ких синтетических красителей кислотного характера, в случае слабого окраши­вания повторяют обработку аммиаком и делают вторичную фиксацию на 30 мг шерстяной нити. Если при второй фиксации получено четкое розовое окраши­вание, присутствие красителей кислотного характера доказано.

При необходимости для более полного анализа проводят новые фиксации-элюирования (до 4-5) способом, приведенным для второй фиксации, до тех пор, пока розовое окрашивание не станет отчетливым.