Дсту Методи визначання розливостійкості

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Методи визначання розливостійкості

ДСТУ ХХХХ:ХХХХ

Видання офіційне

Київ

ДЕРЖСПОЖИВСТАНДАРТ УКРАЇНИ

200_

ПЕРЕДМОВА

1 РОЗРОБЛЕНО: Нацiональний Iнститут винограду i вина “Магарач” i ТК 23 “Продукцiя садiв, виноградникiв i виноробна продукцiя”

РОЗРОБНИКИ: А. Авідзба, д-р с.-г. наук; В. Бєляєв; В. Гержикова, д-р техн. наук (керівник розробки); Н. Гниломедова, канд. техн. наук; І. Гусєва; О. Дерновá; В. Загоруйко, д-р техн. наук; Е. Зінькевич, Канд. техн. наук; В. Зинченко, д-р техн. наук; Н. Кравченко; Д. Погорелов; О. Ткаченко, канд. техн. наук; Д. Толстенко, канд. техн. наук; Н. Толстенко, канд. техн. наук; О. Чурсіна, канд. техн. наук

2 ПРИЙНЯТО ТА НАДАНО ЧИННОСТІ: наказ Держспоживстандарту України від “__”_________________200___ р. №_______

3 ВВЕДЕНО ВПЕРШЕ

ЗМІСТ

1 Сфера застосування …………………………….……….....................…... 1

2 Нормативні посилання.………………………...…...............…........……... 1

3 Підготовка проби виноматеріалу…………...…….....................……....... 3

4 Методи визначання розливостійкості виноматеріалів........................ 4

4.1 Методи визначання схильності

до необоротного колоїдного помутніння....................................... 4

4.1.1 Таніновий тест......................................................................... 4

4.1.2 Експресний тест...................................................................... 6

4.2 Методи визначання схильності

до оборотного колоїдного помутніння........................................... 8

4.2.1 Тест з охолодженням.............................................................. 8

4.2.2 Тест із нагріванням та охолодженням................................... 9

4.3 Методи визначання схильності

до кристалічного калієвого помутніння....................................... 11

4.3.1 Тест із внесенням запалу бітартрату калія......................... 11

4.3.2 Кондуктометричний тест....................................................... 12

4.4 Методи визначання схильності

до кристалічного кальцієвого помутніння..................................... 15

4.4.1 Метод зі зміною величини рН................................................ 15

4.4.2. Кондуктометричний метод................................................... 16

4.5 Метод визначання схильності

до ферофосфатного касу.............................................................. 17

4.6 Метод визначання схильності

до окисного покоричневіння......................................................... 19

4.7 Метод визначання схильності до оксидазного касу..................... 20

5 Методи визначання розливостійкості вин............................................. 21

6 Вимоги безпеки ....................................................................................... 22

Додаток А Бібліографія.....................…………………….................………23

НАЦІОНАЛЬНИЙ СТАНДАРТ УКРАЇНИ

Чинний від _______________

1 СФЕРА ЗАСТОСУВАННЯ

Цей стандарт установлює методи визначання розливостійкості вин і виноматеріалів до помутніння фізіко-хімічного та біохімічного характеру.

2 НОРМАТИВНІ ПОСИЛАННЯ

У цьому стандарті є посилання на такі нормативні документи:

ДСТУ ГОСТ 908:2006 Кислота лимонна моногідрат харчова. Технічні умови

ДСТУ 4221–2003 Спирт етиловий ректифікований. Технічні умови

ГОСТ 12.1.019–79 ССБТ. Электробезопасность. Общие требования безопасности и номенклатура видов защиты установок (ССБП. Електробезпечність. Загальні вимоги безпеки та номенклатура видів захисту установок)

ГОСТ 12.3.002–75 ССБТ. Процессы производственные. Общие требования безопасности (ССБП. Процеси виробничі. Загальні вимоги безпеки)

ГОСТ 1770–74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

Видання офіційне

(Посуд мірний лабораторний скляний. Циліндри, мензурки, колби, пробірки. Загальні технічні умови)

ГОСТ 3118–77 Кислота соляная. Технические условия (Кислота соляна. Технічні умови)

ГОСТ 4204–77 Кислота серная. Технические условия (Кислота сірчана. Технічні умови)

ГОСТ 4328–77 Натрия гидроокись. Технические условия (Натрію гідроксид. Технічні умови)

ГОСТ 6709–72 Вода дистиллированная. Технические условия. (Вода дистильована. Технічні умови)

ГОСТ 10733–98 Часы наручные и карманные механические. Общие технические условия (Годинники наручні та кишенькові механічні. Загальні технічні умови)

ГОСТ 10929–76 Водорода пероксид. Технические условия (Водню пероксид. Технічні умови)

12026–76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия (Папір фільтрувальний лабораторний. Технічні умови)

ГОСТ 12290–89 Картон фильтровальный для пищевых жидкостей. Технические условия (Картон фільтрувальний для харчових рідин. Технічні умови)

ГОСТ 14137–74 Вина, виноматериалы, коньяки и коньячные спирты. Правила приемки и методы отбора проб (Вина, виноматеріали, коньяки та коньячні спирти. Правила приймання та методи відбирання проб)

ГОСТ 24104–88 Весы лабораторные общего назначения и образцовые. Общие технические условия (Ваги лабораторні загального призначення та зразкові. Загальні технічні умови)

ГОСТ 25336–82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры (Посуд та обладнання лабораторні скляні. Типи, основні параметри та розміри)

ГОСТ 28498–90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний (Термометри рідинні скляні. Загальні технічні вимоги. Методи випробування)

ГОСТ 29169–91 (ИСО 648–77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой (Посуд лабораторний скляний. Піпетки з однією позначкою)

ГОСТ 29227–91 (ИСО 835–1–81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1, общие требования (Посуд лабораторний скляний. Піпетки градуйовані. Частина 1, загальні вимоги).

3 ПІДГОТОВКА ПРОБИ ВИНОМАТЕРІАЛУ

3.1 Відбирання проб — згідно з ГОСТ 14137.

3.2 Виноматеріал фільтрують через один шар фільтр-картону згідно з ГОСТ 12290 з використанням вакуумного насосу згідно з чинним нормативним документом.

3.3 Фільтр-картон попередньо промивають розчином лимонної кислоти з масовою концентрацією 20 г/дм3 і гарячою дистильованою водою до нейтральної реакції.

3.4 Прозорість фільтрованого виноматеріалу оцінюють візуально або з використанням мутноміру. При візуальній оцінці виноматеріал повинен відповідати категорії «прозорий» або величина його мутності, визначена інструментально за допомогою приладдя для проведення випробування, не повинна перевищувати 1 формазиної одиниці (ф. о.).

Виноматеріал, що не досяг цієї прозорості після трикратної фільтрації, вважають нефільтрівним, та потребує доробки відповідно до чинних технологічних інструкцій.

4 МЕТОДИ ВИЗНАЧАННЯ РОЗЛИВОСТІЙКОСТІ ВИНОМАТЕРІАЛІВ

Методи визначання розливостійкості виноматеріалів та їхньої схильності до помутніння полягають у створенні умов, що провокують і стимулюють виникнення різних видів помутніння.

Виноматеріал є розливостійким, якщо всі проведені випробування не виявили їхню схильність до помутніння. При прояві схильності виноматеріалу до помутніння проводиться його обробка згідно з чинними нормативними документами.

Білі столові та шампанські виноматеріали випробовують на схильність до необоротного колоїдного (4.1), кристалічного калієвого (4.3.1 або 4.3.2) та кристалічного кальцієвого (4.4.1 або 4.4.2) помутнінь, окисного покоричневіння (4.6), ферофосфатного (4.5) та оксидазного (4.7) касів.

Червоні столові та всі типи кріплених виноматеріалів випробовують на схильність до оборотного колоїдного (4.2), кристалічного калієвого (4.3.1 або 4.3.2) та кристалічного кальцієвого (4.4.1 або 4.4.2) помутнінь, ферофосфатного (4.5) та оксидазного (4.7) касів.

Рожеві виноматеріали всіх типів випробовують на схильність до необоротного (4.1) і оборотного колоїдного (4.2) помутнінь, а також кристалічного калієвого (4.3.1 або 4.3.2), кристалічного кальцієвого (4.4.1 або 4.4.2) помутнінь, ферофосфатного (4.5) та оксидазного (4.7) касів.

4.1 Методи визначання схильності до необоротного колоїдного помутніння

4.1.1 Таніновий тест

4.1.1.1 Сфера Застосування

Тест призначений для внутрішньозаводського контролю процесу обробки виноматеріалів проти необоротного колоїдного помутніння, а також для перевірки на переоклеювання.

4.1.1.2 Суть Тесту

Тест заснований на зовнішньому впливі факторів хімічного та фізичного характеру, що прискорює процеси коагуляції та седиментації білкових речовин та їхніх комплексів.

4.1.1.3 Апаратура, засоби вимірювання, посуд, матеріали:

— Баня водяна Згідно з чинним нормативним документом;

— Ваги лабораторні другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

— Годинник згідно з ГОСТ 10733;

— Ліхтар «щілинний» згідно з чинним нормативним документом;

—  Мутномір Згідно з чинним нормативним документом;

—  Термометр скляний Згідно з ГОСТ 28498;

— Колби мірні 1-100-2 або 2-100-2 згідно з ГОСТ 1770;

—  Піпетки 1-2-20 або 2-2-20 згідно з ГОСТ 29169;

—  Піпетки 1-1-2-1 або 1-2-2-1, або 3-1-2-1, або 3-2-2-1 згідно з ГОСТ 29227;

— Пробірки П1-16-200 згідно з ГОСТ 25336;

— Склянки скляні В-1-100 або В-1-500 згідно з ГОСТ 25336;

— Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709;

— Галотанін згідно з ОСТ 18-208 [1], спиртовий розчин з масовою концентрацією 250 г/дм3 готують у такий спосіб: наважку галотаніну масою 25,0 г зважують із точністю до ± 0,1 г, разом із обполосками переносять у колбу об’ємом 100 см3, розчиняють у невеликій кількості етилового спирту, перемішують і доводять об’єм розчину до мітки;

— Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, розчин з масовою концентрацією 100 г/дм3;

— Спирт етиловий згідно з ДСТУ 4221.

4.1.1.4 Проведення тестування

20 см3 фільтрованого виноматеріалу наливають у пробірку, вносять 1,0 см3 спиртового розчину галотаніну, перемішують та витримують 15 хв. Потім нагрівають на водяній бані до 100 ºС та витримують при цій температурі протягом 3 хв.

Після закінчення зазначеного часу дослідний зразок знімають із водяної бані, швидко охолоджують до кімнатної температури та оцінюють його мутність візуально або за допомогою мутноміру.

Якщо зразок відповідає категорії «прозорий» або величина його мутності не більша ніж 1 ф. о. або дорівнює 1 ф. о., то він є стійким до необоротного колоїдного помутніння.

У випадку появи помутніння більшого ніж 1 ф. о. або осаду, що не розчиняється в розчині соляної кислоти, виноматеріал є схильним до необоротного колоїдного помутніння.

4.1.2 Експресний тест

4.1.2.1 Сфера застосування

Тест призначений для внутрішньозаводського контролю процесу обробки виноматеріалів проти необоротного колоїдного помутніння, а також аналізу схильності до необоротного колоїдного помутніння вин, розлитих у пляшку.

Особливістю його застосування при випробуванні виноматеріалів є попередня обробка бентонітом у кількості 6 г/дм3 з наступною фільтрацією зразка.

4.1.2.2 Суть тесту

Тест заснований на взаємодії внесеного галотаніну в присутності пероксиду водню з високомолекулярними білками виноматеріалу при нагріванні, що супроводжується утворенням нерозчинних сполук.

4.1.2.3 Апаратура, засоби вимірювання, посуд, матеріали:

— Баня водяна згідно з чинним нормативним документом;

— Ваги лабораторні другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

— Годинник згідно з ГОСТ 10733;

— Ліхтар «щілинний» згідно з чинним нормативним документом;

— Мутномір згідно з чинним нормативним документом;

— Колба мірна 2-100-2 згідно з ГОСТ 1770;

—  Піпетки 1-2-20 або 2-2-20 згідно з ГОСТ 29169;

—  Піпетки 1-1-2-1 або 1-2-2-1, або 3-1-2-1, або 3-2-2-1 згідно з ГОСТ 29227;

— Пробірки П1-16-200 згідно з ГОСТ 25336;

— Склянки скляні В-1-100 або В-1-500 згідно з ГОСТ 25336;

— Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709;

— Водню Пероксид згідно з ГОСТ 10929, розчин з масовою концентрацією 30 г/дм3;

— Галотанін згідно з ОСТ 18-208 [1], водно-спиртовий розчин з масовою концентрацією 100 г/дм3 готують у такий спосіб: наважку галотаніну масою 10,0 г зважують із точністю до ± 0,1 г, разом із обполосками переносять у колбу об’ємом 100 см3, розчиняють у невеликій кількості дистильованої води, додають 40 см3 етилового спирту, перемішують і доводять об’єм розчину дистильованою водою до мітки;

— Спирт етиловий згідно з ДСТУ 4221.

4.1.2.4 Проведення тестування

20 см3 фільтрованого виноматеріалу або вина наливають у пробірку, вносять 1,0 см3 водно-спиртового розчину галотаніну і 0,1 см3 розчину пероксиду водню, перемішують та витримують 15 хв. Нагрівають на водяній бані до 100 ºС та витримують при цій температурі протягом 3 хв.

Після закінчення зазначеного часу дослідний зразок знімають із водяної бані, швидко доводять до кімнатної температури та оцінюють його мутність візуально або за допомогою мутноміру.

Якщо зразок відповідає категорії «прозорий» або величина його мутності не більша ніж 1 ф. о. чи дорівнює 1 ф. о., то він є стійким до необоротного колоїдного помутніння.

Якщо зразок помутнів або величина його мутності більша ніж 1 ф. о., то він є схильним до необоротного колоїдного помутніння.

При призначенні схеми обробки виноматеріалу або вина проти необоротного колоїдного помутніння проводять випробування виноматеріалу або вина таніновим і експресним тестами, результати оцінують відповідно до таблиці 1.

Таблиця 1 — Оцінка результатів тестування виноматеріалу або вина

4.2 Методи визначання схильності до оборотного колоїдного помутніння

4.2.1 Тест з охолодженням

4.2.1.1 Сфера застосування

Тест призначений для внутрішньозаводського контролю процесу обробки виноматеріалів проти оборотного колоїдного помутніння.

4.2.1.2 Суть тесту

Тест заснований на зниженні розчинності речовин та їхніх комплексів, що обумовлюють колоїдне помутніння, при охолодженні виноматеріалу.

4.2.1.3 Апаратура, засоби вимірювання, посуд, матеріали:

— Годинник Згідно з ГОСТ 10733;

— Ліхтар «щілинний» згідно з чинним нормативним документом;

— Мутномір згідно з чинним нормативним документом;

— Термостат, що підтримує температури мінус (3,5 ± 0,5) ºС та/або мінус (7,5 ± 0,5) ºС, згідно з чинним нормативним документом;

— Термометр рідинний скляний згідно з ГОСТ 28498;

— Піпетки місткістю 1-2-20 або 2-2-20 згідно з ГОСТ 29169;

— Пробірки П1-16-200 згідно з ГОСТ 25336;

— Склянки скляні В-1-100 або В-1-500 згідно з ГОСТ 25336.

4.2.1.4 Проведення тестування

20 см3 фільтрованого виноматеріалу наливають у пробірки, поміщають у термостат за температури мінус (3,5 ± 0,5) ºС для столових вин і мінус (7,5 ± 0,5) ºС для кріплених вин і витримують при цій температурі протягом від однієї до двох діб.

Потім оцінюють величину мутності зразка при температурі охолодження.

Якщо зразок відповідає категорії «прозорий» або величина його мутності не більша ніж 1 ф. о. чи дорівнює 1 ф. о. для білих та рожевих виноматеріалів і не більша ніж 4 ф. о. чи дорівнює 4 ф. о. для червоних виноматеріалів, то він є стійким до оборотного колоїдного помутніння.

Якщо зразок помутнів або величина його мутності більша ніж 1 ф. о. для білих та рожевих виноматеріалів і більша ніж 4 ф. о. для червоних виноматеріалів, то він є схильним до оборотного колоїдного помутніння.

4.2.2 Тест із нагріванням та охолодженням

4.2.2.1 Сфера застосування

Тест призначений для внутрішньозаводського контролю процесу обробки виноматеріалів проти оборотного колоїдного помутніння, а також аналізу схильності до оборотного колоїдного помутніння вин, розлитих у пляшку.

4.2.2.3 Суть тесту

Тест заснований на зниженні розчинності речовин та їхніх комплексів, що обумовлюють колоїдне помутніння, при охолодженні виноматеріалу або вина після активації окисних процесів нагріванням.

4.2.2.4 Апаратура, засоби вимірювання, посуд, матеріали:

— Годинник згідно з ГОСТ 10733;

— Ліхтар «щілинний» згідно з чинним нормативним документом;

— Мутномір згідно з чинним нормативним документом;

— Термостат, що підтримує температури мінус (3,5 ± 0,5) ºС та/або мінус (7,5 ± 0,5) ºС, згідно з чинним нормативним документом;

— Термостат, що забезпечує підтримку температури (50 ± 0,5) ºС, згідно з чинним нормативним документом;

— Термометр рідинний скляний згідно з ГОСТ 28498;

— Піпетки місткістю 1-2-20 або 2-2-20 згідно з ГОСТ 29169;

— Сосуди, що герметично закриваються, місткістю 50 см3 або 100 см3 згідно з чинним нормативним документом.

4.2.2.5 Проведення тестування

20 см3 фільтрованого виноматеріалу або вина наливають у сосуд, що герметично закривається, поміщають у термостат за температури мінус (3,5 ± 0,5) ºС для столових виноматеріалів та вин і мінус (7,5 ± 0,5) ºС для кріплених виноматеріалів та вин і витримують не менше ніж 3 години.

Потім оцінюють величину мутності зразка при температурі охолодження.

Якщо зразок помутнів або величина його мутності більша 1 ф. о. для білих та рожевих виноматеріалів або вин і більша ніж 4 ф. о. для червоних виноматеріалів або вин, то він є схильним до оборотного колоїдного помутніння, і його направляють на обробку.

Якщо прозорість зразка не змінилася, то його поміщають у термостат за температури (50 ± 5) ºС і термостатують протягом 15 годин. Потім зразок повторно охолоджують при зазначених температурах протягом 3 годин і оцінюють величину мутності холодного зразка.

Якщо мутність зразка не більша ніж 1 ф. о. або дорівнює 1 ф. о. для білих та рожевих виноматеріалів або вин і не більша ніж 4 ф. о. або дорівнює 4 ф. о. для червоних виноматеріалів або вин, то вони стійкими до оборотного колоїдного помутніння.

Якщо зразок помутнів або величина його мутності більша 1 ф. о. для білих та рожевих виноматеріалів або вин і більша ніж 4 ф. о. для червоних виноматеріалів або вин, то він є схильним до оборотного колоїдного помутніння, і його направляють на обробку.

4.3 Методи визначання схильності до кристалічного калієвого помутніння

4.3.1 Тест з внесенням запалу бітартрату калія

4.3.1.1 Сфера застосування

Тест призначений для внутрішньозаводського контролю процесу обробки виноматеріалів проти кристалічного калієвого помутніння, а також для контролю схильності до кристалічного калієвого помутніння вин, розлитих у пляшку.

4.3.1.2 Суть тесту

Тест заснований на провокуванні холодом кристалізації бітартрату калію при внесенні запалу у вигляді його одиничних дрібних кристалів.

4.3.1.3 Апаратура, засоби вимірювання, посуд, матеріали:

— Ліхтар «щілинний» Згідно з чинним нормативним документом;

— Термостат, що підтримує температури мінус (3,5 ± 0,5) ºС та/або мінус (7,5 ± 0,5) ºС, згідно з чинним нормативним документом;

— Термометр рідинний скляний згідно з ГОСТ 28498;

— Піпетки 2-2-10 згідно з ГОСТ 29169;

— Пробірки П1-16-200 згідно з ГОСТ 25336;

— Бітартрат калію, КНС4Н4О6, згідно з чинним нормативним документом, х. ч.;

— Кислота сірчана згідно з ГОСТ 4204, розчин з масовою концентрацією 100 г/дм3.

4.3.1.4 Проведення тестування

У пробірку з 10 см3 досліджуваного виноматеріалу або вина вводять 1-2 кристали бітартрату калію, поміщають у термостат за температури мінус (3,5 ± 0,5) ºС для столових виноматеріалів та вин і мінус (7,5 ± 0,5) ºС для кріплених виноматеріалів та вин і витримують не менше ніж три доби.

Якщо прозорість не змінилася та осад не випав, то виноматеріал або вино є стійким до кристалічного помутніння.

Поява кристалічного осаду, що розчиняється в розчині сірчаної кислоти, свідчить про схильність до випадання винного каменю.

Якщо при додаванні декількох крапель розчину сірчаної кислоти осад не розчиняється, а помутніння підсилюється, то виноматеріал або вино є схильним до кристалічного кальцієвого помутніння, обумовленого тартратом кальцію.

 4.3.2 Кондуктометричний тест

4.3.2.1 Сфера застосування

Тест призначений для внутрішньозаводського контролю процесу обробки виноматеріалів холодом проти кристалічного калієвого помутніння.

4.3.2.2 Суть тесту

Тест заснований на вимірюванні температури насичення виноматеріалу бітартратом калію, що розраховують по різниці електропровідності виноматеріалу до та після додавання в нього бітартрату калію.

4.3.2.3 Апаратура, засоби вимірювання, посуд, матеріали:

— Ваги лабораторні другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

— Кондуктометр згідно з чинним нормативним документом;

— Мішалка магнітна згідно з чинним нормативним документом;

— Термометр рідинний скляний згідно з ГОСТ 28498;

— Склянки скляні В-1-100 згідно з ГОСТ 25336;

— Циліндри мірні 3-50 згідно з ГОСТ 1770;

— Бітартрат калію, згідно з чинним нормативним документом, ч. д.а.

4.3.2.4 Підготовка до тестування

Кондуктометр настроюють відповідно до інструкції. Із проби виноматеріалу видаляють надлишковий вуглекислий газ (СО2).

4.3.2.5 Проведення тестування

40 см3 виноматеріалу наливають циліндром у склянку, закривають кришкою та залишають на 30 хв для встановлення кімнатної температури, що не повинна бути нижчою ніж 18 ºС, відзначають температуру виноматеріалу .

За допомогою кондуктометра вимірюють вихідну електропровідність зразка .

У виноматеріал вносять 400 мг бітартрату калію, включають магнітну мішалку та розмішують 30 хв. Через 3-4 хв після осідання кристалів без перемішування знімають показання шкали кондуктометра .

Температуру насичення виноматеріалу бітартратом калію у градусах ºС обчислюють за формулою:

, (1)

Де та — кінцеве та початкове показання приладу, мкСм;

— температура виноматеріалу, ºС.

Оцінку стабільності виноматеріалу проводять згідно з таблицею 2.

Таблиця  2 — Оцінка стабільності виноматеріалу до кристалічного

калієвого помутніння

4.4 Методи визначання схильності до кристалічного кальцієвого помутніння

4.4.1 Метод зі зміною величини рН

4.4.1.1 Сфера застосування

Метод призначений для внутрішньозаводського контролю процесу обробки виноматеріалів проти кристалічного кальцієвого помутніння, а також для контролю схильності до кристалічного кальцієвого помутніння вин, розлитих у пляшку.

4.4.1.2 Суть методу

Метод заснований на провокуванні кристалізації солей кальцію при зміні величини рН і температури.

4.4.1.3 Апаратура, засоби вимірювання, посуд, матеріали:

— Годинник Згідно з ГОСТ 10733;

— Іономір лабораторний И-160 М або аналогічний згідно з чинним нормативним документом;

— Ліхтар «щілинний» згідно з чинним нормативним документом;

— Термостат, що підтримує температури мінус (3,5 ± 0,5) ºС та/або мінус (7,5 ± 0,5) ºС, згідно з чинним нормативним документом;

—  Термометр рідинний скляний згідно з ГОСТ 28498;

— Піпетки місткістю 1-2-2-10 або 3-2-2-10 згідно з ГОСТ 29227;

— Склянки скляні В-1-50 і В-1-100 згідно з ГОСТ 25336;

—  Циліндри мірні 3-50 згідно з ГОСТ 1770;

— Натрію гідроксид Згідно з ГОСТ 4328, розчин з молярною концентрацією 1 моль/дм3.

4.4.1.4 Проведення випробування

У пробі виноматеріалу або вина об’ємом 50 см3 значення рН доводять до 4,5 розчином гідроксиду натрію, поміщають у термостат за температури мінус (3,5 ± 0,5) ºС для столових виноматеріалів та вин і мінус (7,5 ± 0,5) ºС для кріплених виноматеріалів та вин і витримують протягом 24 ч.

Якщо прозорість не змінилася та осад не випав, то виноматеріал або вино є стійким до кристалічного кальцієвого помутніння.

Поява осаду свідчить про схильність зразку до кальцієвого помутніння.

4.4.2 Кондуктометричний метод

4.4.2.1 Сфера застосування

Метод призначений для внутрішньозаводського контролю процесу обробки виноматеріалів проти кристалічного кальцієвого помутніння.

4.4.2.2 Суть методу

Метод заснований на вимірюванні температури насичення виноматеріалу тартратом кальцію, що розраховують по різниці електропровідності виноматеріалу до й після додавання в нього тартрату кальцію.

4.4.2.3 Апаратура, засоби вимірювання, посуд, матеріали:

— Баня водяна згідно з чинним нормативним документом;

— Ваги лабораторні другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

— Кондуктометр згідно з чинним нормативним документом;

— Мішалка магнітна згідно з чинним нормативним документом;

— Термометр рідинний скляний згідно з ГОСТ 28498;

— Склянки скляні В-1-100 згідно з ГОСТ 25336;

— Циліндри мірні 3-50 згідно з ГОСТ 1770;

— Тартрат кальцію згідно з чинним нормативним документом.

4.4.2.4 Підготовка до випробування

Кондуктометр настроюють відповідно до інструкції. Із проби виноматеріалу видаляють надлишковий вуглекислий газ (СО2).

4.4.2.5 Проведення випробування

40 см3 виноматеріалу наливають циліндром у склянку, закривають кришкою та поміщають на водяну баню за температури від 25 ºС до 30 ºС. У підігрітому зразку виноматеріалу за допомогою кондуктометра вимірюють вихідну електропровідність .

У виноматеріал вносять 400 мг тартрату кальцію та витримують на водяній бані близько 15 хв при багаторазовому перемішуванні.

Через 3-4 хв після осідання кристалів без перемішування проводять нове вимірювання електропровідності . Відзначають температуру виноматеріалу .

Температуру насичення виноматеріалу тартратом кальцію у градусах ºС обчислюють за формулою:

, (2)

Де та — кінцеве та початкове показання приладу, мкСм;

— температура виноматеріалу, ºС.

Виноматеріал є стабільним, якщо температура його насичення тартратом кальцію є нижчою ніж 20 ºС або дорівнює 20 ºС.

4.5 Метод визначання схильності до ферофосфатного помутніння

4.5.1 Сфера застосування

Метод призначений для внутрішньозаводського контролю процесу деметалізації виноматеріалів, а також для визначання схильності до ферофосфатного помутніння вин, розлитих у пляшку. Випробуванню підлягають виноматеріали або вина, які не схильні до оборотного колоїдного помутніння.

4.5.2 Суть методу

Метод заснований на окислюванні заліза (II) пероксидом водню в присутності фосфат-іонів у залізо (III), що утворює колоїдний розчин фосфату заліза, який втрачає розчинність при зниженні температури. Перехід присутніх у виноматеріалі або вині поліфосфатів у фосфат-іони забезпечується додаванням соляної кислоти. Введення лимонної кислоти, що утворює розчинні міцні комплекси із залізом (III), перешкоджає утворенню фосфату заліза та виникненню касу.

4.5.3 Апаратура, засоби вимірювання, посуд, матеріали:

— Ваги лабораторні другого класу точності з найбільшою границею зважування 200 г згідно з ГОСТ 24104;

— Годинник Згідно з ГОСТ 10733;

— Ліхтар «щілинний» згідно з чинним нормативним документом;

— Термостат, що підтримує температури мінус (3,5 ± 0,5) ºС та/або мінус (7,5 ± 0,5) ºС, згідно з чинним нормативним документом;

— Термометр рідинний скляний згідно з ГОСТ 28498;

— Колби мірні 2-100-2 згідно з ГОСТ 1770;

— Піпетки 1-2-20 або 2-2-20 згідно з ГОСТ 29169;

— Піпетки 1-1-2-1 або 1-2-2-1, або 3-1-2-1, або 3-2-2-1 згідно з ГОСТ 29227;

— Пробірки П1-16-200 згідно з ГОСТ 25336;

— Склянки скляні В-1-100 або В-1-500 ГОСТ 25336;

— Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709;

— Водню пероксид Згідно з ГОСТ 10929, розчин з масовою концентрацією 30 г/дм3 ;

— Кислота лимонна згідно з ДСТУ ГОСТ 908, розчин з масовою концентрацією 100 г/дм3;

— Кислота соляна згідно з ГОСТ 3118, розчин з масовою концентрацією 100 г/дм3;

— Натрію Гідроксид Згідно з ГОСТ 4328, розчин з молярною концентрацією еквівалента 1 моль/дм3;

— Папір індикаторний універсальний рН 1,0–14,0 згідно з чинним нормативним документом.

 4.5.4 Проведення випробування

У чотири пробірки наливають по 20 см3 випробуваного виноматеріалу або вина. Перша пробірка є контролем на їхню схильність до оборотного колоїдного помутніння. У другу пробірку додають 1-2 краплі розчину пероксиду водню, у третю пробірку — 1-2 краплі розчину пероксиду водню та 0,2 см3 розчину лимонної кислоти. У четверту пробірку попередньо вносять 1 см3 розчину соляної кислоти і витримують 4 години при кімнатній температурі, потім нейтралізують розчином гідроксиду натрію до вихідного значення рН виноматеріалу або вина, визначеного за допомогою індикаторного універсального паперу, і вносять 1-2 краплі розчину пероксиду водню. Всі чотири пробірки поміщають в термостат за температури мінус (3,5 ± 0,5) ºС для столових виноматеріалів та вин і мінус (7,5 ± 0,5) ºС для кріплених виноматеріалів та вин і витримують 24 години. 

Помутніння виноматеріалу або вина в першій пробірці, що зникає при кімнатній температурі, свідчить, що зразок є схильним до оборотного колоїдного помутніння і вимагає обробки згідно чинними нормативними документами.

Помутніння виноматеріалу або вина в другій пробірці (якщо зразок у першій залишився прозорим) свідчить про те, що зразок є схильним до ферофосфатного помутніння.

Якщо в третій пробірці зразок залишився прозорим при помутнінні його в другій пробірці, то роблять висновок про результативність внесення лимонної кислоти у виноматеріал або вино для запобігання утворення ферофосфатного касу.

Помутніння зразка в четвертій пробірці свідчить, що він є схильним до ферофосфатного помутніння після гідролізу поліфосфатів до фосфат-іонів.

4.6 Метод визначання схильності до окисного покоричневіння

4.6.1 Сфера застосування

Метод призначений для внутрішньозаводського контролю процесу зберігання виноматеріалів або їхньої витримки в дубовій тарі.

4.6.2 Суть методу

Метод заснований на колориметричному визначанні зміни забарвлення виноматеріалу в результаті інтенсифікації окисних процесів під дією температури.

4.6.3 Апаратура, засоби вимірювання, посуд, матеріали:

— Годинник згідно з ГОСТ 10733;

— Колориметр фотоелектричний лабораторний згідно з чинним нормативним документом;

— Термостат, що забезпечує підтримку температури (50 ± 0,5) ºС, згідно з чинним нормативним документом;

— Термометр рідинний скляний згідно з ГОСТ 28498;

— Сосуди, що герметично закриваються, місткістю 100 см3 згідно з чинним нормативним документом;

— Циліндри мірні 3-50 згідно з ГОСТ 1770;

— Вода дистильована згідно з ГОСТ 6709.

4.6.4 Проведення випробування

У вихідному зразку виноматеріалу визначають оптичну густину при довжинах хвиль 420 нм і 520 нм у кюветі товщиною 10 мм. Контролем служить дистильована вода. У сосуд місткістю 100 см3 наливають 50 см3 виноматеріалу, герметично закривають пробкою та поміщають у термостат за температури (50 ± 5) ºС на три доби.

Після термостатування зразок охолоджують до кімнатної температури та знову заміряють оптичну густину на тих же довжинах хвиль. Обчислюють значення інтенсивності забарвлення вихідного виноматеріалу (І1) і після термообробки (І2) як суму оптичних густин D420 і D520 та визначають зміну інтенсивності забарвлення вина як різницю між І2 та І1 (Δ І).

Якщо Δ І менша або дорівнює 0,05, то зразок є не схильним до окисного покоричневіння.

Якщо Δ І більша 0,05, то зразок є схильним до окисного покоричневіння.

4.7 Метод визначання схильності до оксидазного касу

4.7.1 Сфера застосування

Метод призначений для внутрішньозаводського контролю процесу обробки виноматеріалів проти оксидазного касу.

4.7.2 Суть методу

Метод заснований на активації окисних ферментативних процесів у виноматеріалі в присутності повітря.

4.7.3 Апаратура, засоби вимірювання, посуд, матеріали:

— Баня водяна згідно з чинним нормативним документом;

— Годинник згідно з ГОСТ 10733;

— Термометр рідинний скляний Згідно з ГОСТ 28498;

— Піпетки місткістю 1-1-2-1 або 1-2-2-1, або 3-1-2-1, або 3-2-2-1 згідно з ГОСТ 29227;

— Пробірки П1-16-200 згідно з ГОСТ 25336;

— Склянки Скляні В-1-100 згідно з ГОСТ 25336;

— Циліндри мірні 3-50 згідно з ГОСТ 1770;

— Папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026.

4.7.4 Проведення випробування

У дві склянки місткістю 100 см3 наливають по 50 см3 виноматеріалу. Один зі зразків нагрівають на водяній бані при температурі 75 ºС протягом 20 хв і охолоджують до температури 20 ºС. Обидві склянки накривають фільтрувальним папером і залишають на дві доби. Потім, після збовтування, виноматеріал переливають у пробірки та порівнюють його прозорість із відфільтрованим безпосередньо перед визначанням вихідним виноматеріалом, налитим у третю пробірку (контрольний зразок).

Якщо зразки в обох склянках не помутніли та не змінили забарвлення, то виноматеріал не є схильним до оксидазного касу.

Якщо забарвлення та прозорість негрітого зразка змінилися, а нагрітий залишився прозорим і не змінив забарвлення, то виноматеріал є схильним до оксидазного касу.

5 МЕТОДИ ВИЗНАЧАННЯ РОЗЛИВОСТІЙКОСТІ ВИН

Методи визначання розливостійкості вин полягають у створенні умов, що провокують і стимулюють виникнення різних видів помутніння.

Вино є розливостійким, якщо всі проведені випробування не виявили його схильності до помутніння.

Вина білі столові тихі та насичені діоксидом вуглецю випробовують на схильність до необоротного колоїдного (4.1.2), кристалічного калієвого (4.3.1), кристалічного кальцієвого (4.4.1) і ферофосфатного (4.5) помутнінь.

Вина червоні столові тихі та насичені діоксидом вуглецю, а також кріплені вина випробовують на схильність до оборотного колоїдного (4.2.2), кристалічного калієвого (4.3.1), кристалічного кальцієвого (4.4.1) і ферофосфатного (4.5) помутнінь.

Рожеві вина всіх типів випробовують на схильність до необоротного (4.1.2) і оборотного колоїдного (4.2.2), кристалічного калієвого (4.3.1), кристалічного кальцієвого (4.4.1) і ферофосфатного (4.5) помутнінь.

Вина, насичені діоксидом вуглецю, перед тестуванням потребують дегазації.

6 ВИМОГИ БЕЗПЕКИ

6.1 Загальні вимоги безпеки — згідно з ГОСТ 12.3.002.

6.2 Освітлення приміщення для проведення випробування повинне відповідати вимогам ДБН В.2.5-28 [2].

6.3 Охорону праці робітників забезпечують проведенням заходів згідно ГОСТ 12.3.002.

6.4 Виробничі приміщення обладнують вентиляцією згідно зі СНиП 2.04.05 [3].

6.5 Мікроклімат виробничих приміщень — згідно з ДСП 3.3.6.042 [4].

6.6 Вимоги електричної безпеки — згідно з ГОСТ 12.1.019.

ДОДАТОК А

(довідковий)

БІБЛІОГРАФІЯ

1  ОСТ 18-208–74 Танін для виноробної промисловості, затверджений Міністерством харчової промисловості СРСР, 1974 р.

2  ДБН В.2.5–28–2006 Природне і штучне освітлення, затверджені Держбудом України, 2006 р.

3  СНиП 2.04.05–91 Отопление, вентиляция и кондиционирование (Опалення, вентиляція та кондиціонування), затверджені Держкомітетом СРСР з будівництва та інвестицій 28.11.91

4  ДСП 3.3.6.042–99 Державні санітарні норми мікроклімату виробничих приміщень, затверджені МОЗ України 01.12.99 № 42.

_____________________________________________________________

Ключові слова: вина, виноматеріали, методи визначання, мутність, розливостійкість, схильність до помутніння, тест.

_____________________________________________________________

Директор НІВіВ «Магарач»,

Голова ТК 23 А. Авідзба

Заст. директора НІВіВ «Магарач»

З наукової роботи (виноробство),

Голова ПК 1 „Виноробна продукція” В. Загоруйко

Керівник розробки:

Зав. відділом хімії та біохімії

НІВіВ «Магарач» В. Гержикова

Відповідальні виконавці:

Пров. науковий співробітник відділу

Хімії та біохімії НІВіВ «Магарач» О. Чурсіна

Головний державний податковий

Ревізор-інспектор РУ Департаменту САТ

ДПА України в АРК Н. Толстенко

Мол. науковий співробітник відділу

Хімії та біохімії НІВіВ «Магарач» Н. Гниломедова

Консультант НІВіВ «Магарач» В. Зинченко

Мол. науковий співробітник відділу

Хімії та біохімії НІВіВ «Магарач» Д. Погорелов

Докторант відділу

Хімії та біохімії НІВіВ «Магарач» О. Ткаченко

Доцент кафедри органічної та біологічної

Хімії ТНУ ім. Вернадського Д. Толстенко

Науковий консультант

ДП „Дьолер-Україна”, канд. техн. наук Е. Зінькевич

Зав. лабораторією стандартизації

І метрології НІВіВ «Магарач» О. Дерновá

Ст. науковий співробітник лабораторії

Стандартизації і метрології

НІВіВ «Магарач» В. Бєляєв

Пров. інженер лабораторії

Стандартизації і метрології

НІВіВ «Магарач» Н. Кравченко

Інженер лабораторії

Стандартизації і метрології

НІВіВ «Магарач» І. Гусєва