Определение сахара в вине методом Лейна-Эйнона

Лабораторная работа Тема «Определение массовой концентрации сахаров методом Лейна-Эйнона».

Сущность метода. Метод основан на восстановлении редуцирующими сахарами оксида меди (II) (раствор Фелинга) в оксид меди (I). Для окисления сахаров используют раствор Фелинга, состоящий из двух реактивов: Фелинг 1 и Фелинг 2. Фелинг 1 является раствором сернокислой меди, Фелинг 2 - смесь раствора гидроксида натрия и калийнатриевой соли винной кислоты (сегнетовой соли). Смесь растворов Фелинга 1 и Фелинга 2 неустойчива в хранении, поэтому эти растворы хранят отдельно и смешивают в равных количествах в момент использования. Приготовить заранее и хранить эту смесь нельзя, поскольку гидрат окиси меди в щелочной среде медленно окисляет сегнетовую соль с выделением закиси меди. Точный объем раствора Фелинга при кипячении титруют исследуемым раствором, содержащим сахара, до полного восстановления редуцирующими сахарами соответствующей массы оксида меди (II) в оксид меди (I). Окончание реакции определяют с помощью индикатора метиленового синего [метиленовый голубой, 3,7 - (диметиламино) фенотиозинийхлорид, С16Н18СlN3S. Затем по объему исследуемого раствора, затраченного на титрование, в таблице находят массу редуцирующих сахаров, содержащихся в нем.

Индикатор метиленовый синий вносится во время титрования в кипящий раствор и находится в нем в окисленной форме, что определяется синим цветом. Как только сахара восстанавливают весь оксид меди (II) до оксида меди (I), начинается восстановление индикатора; при малейшем избытке сахаров и отсутствии СиО метиленовый синий в щелочной среде переходит в бесцветную форму лейкосоединения.

Метод прямого титрования проще и менее продолжительный, чем метод Бертрана, обеспечивает достаточную точность. Применяется для вин с массовой концентрацией сахаров более 1 г/100 см3.

Подготовка к анализу. Приготовления раствора реактивов: раствора гидроксида натрия концентрацией (КаОН) 1 моль/дм3, растворов Фелинга, фенолфталеина, метиленового синего.

Удаление диоксида углерода из шампанского и игристых вин, обесцвечивание, разбавление и инверсию сахарозы проводят, как показано в работе № 4. Разбавления осуществляют так, чтобы массовая концентрация сахаров в исследуемом растворе была в пределах 0,20 - 0,35 г/100 см3.

Проведение анализа. Исследуемый раствор наливают в бюретку. В коническую колбу вместимостью 50 или 100 см3 отмеряют последовательно разными пипетками по 5 см3 растворы Фелинга 1 и Фелинга 2 (отмеривание раствора Фелинга 1 следует выполнять с особой тщательностью поверенной пипеткой) и доливают из бюретки исследуемый раствор в объемах, см3 , по массовой концентрации сахаров, около, г/100 см3: 13 - 0,35; 15,5 - 0,30; 18,5 - 0,25; 24 - 0,20

Смесь взбалтывают, доводят до кипения, кипятят 2 мин (по секундомеру или песочным часам), затем вносят 2-3 капли раствора метиленового синего и, продолжая кипячение, добавляют каплями из бюретки исследуемый раствор. Титруют до исчезновения синего цвета жидкости, при этом осадок становится красным с оранжевым оттенком. Это первое титрование считается ориентировочным.

Определение повторяют, приливая из бюретки в колбы с растворами Фелинга до кипения исследуемый раствор в объеме на 0,6 - 0,8 см3 меньше, чем было потрачено на предварительное титрование. После кипячения в течение 2 мин и добавления раствора метиленового синего продолжают титрование кипящей жидкости до исчезновения синей окраски. Появление синей окраски при охладженни раствора оставляют без внимания. Определение повторяют н менее трех раз. Допустимое расхождение между результатами параллельных титруваний не должно превышать 0,05 см3.

Обработка результатов. Объем затраченного на титрованне исследуемого раствора V пересчитывают с учетом поправочного коэффициента к титру примененного раствора Фелинга, на объем исследованного раствора, который был бы затрачен на титрование раствора Фелинга стандартной концентрации V1, по формуле:

V1 = КV

где К - поправочный коэффициент к титру раствора Фелинга

По исправленному объему V, затраченному на титрование исследованного раствора, находят в последнем массу редуцирующих сахаров в расчете на инвертный сахар, г/100 см3, по соответствующей таблице в справочных материалах.

Массовую концентрацию редуцирующих сахаров в расчете на инвертный сахар X1, г/100 см3, вина вычисляют по формуле:

X1 = МА / 1000,

где: М - масса общего сахара в пересчете на инвертный сахар в 100 см3 исследуемого раствора, найденный по данным соответствующей таблицы, мг;

А - кратность разбавления вина, виноматериала или коньяка;

1000 - пересчет миллиграммов редуцирующих сахаров в граммы.

Вычисления проводят до второго знака после запятой. За результаты анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений и округляют его до второго знака после запятой при массовой концентрации сахаров до 5 г/100 см3 и до первого знака после запятой при массовой концентрации сахаров 5 г/100 см3 и более.

Допустимое относительное отклонение между результатами двух параллельных определений по доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать 0,6%

Допустимое относительное отклонение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности Р = 0,95, не должно превышать 1,5%.

Результаты параллельных определений округляют до второго десятичного знака; конечный результат округляют при массовой концентрации сахаров: 5 г/100 см3 и более - до первого знака после запятой; менее 5 г/см3 - до второго знака после запятой

Примечания: 1. Следует соблюдать правила работы с пипетками и бюретками.

2. Нужно точно следовать требованиям приведенной методики.

3. Следует обратить внимание на растворы Фелинга 1 и Фелинга 2, поскольку они отличаются концентрациями реактивов от соответствующих растворов Фелинга, используемых в методе определения сахаров по Бертрану.

4. Бюретку с исследуемым раствором следует размещать над колбой с кипящей жидкостью только перед началом титрования. Желательно пользоваться бюреткой с выгнутой нижней трубкой, что позволит избежать ее избыточного нагрева с раствором, а также удобно для титрования.

Задания по выполнению работы:

1.  В чем суть метода прямого титрования по Лейну и Эйнону?

2.  Какие растворы Фелинга используются в этом анализе?

Добавить комментарий

Защитный код
Обновить