Определение летучих кислот вина

Лабораторная работа Тема «Определение летучих кислот методом Матье»

Общие сведения. Летучие кислоты - суммарный показатель концентрации в вине (виноматериалах), коньячном спирте всех одноосновных карбоновых кислот, которые испаряются при перегонке с водяным паром. Основной в летучих кислотах вина является уксусная, концентрации которой составляет 0,4 - 1,5 г/дм3, т. е. около 90% от общей их массы; остальные 10% приходятся на муравьиную (02 - 0,1), пропионовую (0,01 - 0,15), изомасляную и изовалериановую (по 0,03 - 0,1), капроновую (гексановую) (0,01 - 0 ,1), каприловую (октановую) (0,01 - 0,15); и др. Уксусная кислота является основной и в коньячных спиртах. Концентрацию летучих кислот определяют в г/дм3 в перерасчете на уксусную кислоту - для вин и в мг/100 см3 в пересчете на уксусную кислоту - для коньяков и бренди.

Летучие кислоты содержатся в небольших количествах как нормальный продукт обмена веществ виноградной ягоды и в дальнейшем - обычной технологии вина в виноградном сусле, винах, коньячном спирте. Однако при микробиальных заболеваниях вин, в частности уксусном скисании и плесеневых заболеваниях, их концентрация может значительно увеличиваться. При повышении концентрации летучих кислот в значительной степени ухудшаются органолептические качества продукции.

Существует ряд способов определения летучих кислот - разные модификации метода отгонки с водяным паром, метод дробной перегонки. Названые методы изложены в ГОСТ 13193-73, распространяющийся на виноградные тихие, игристые вина и виноматериалы, коньячные спирты. В полученном дистилляте отогнанные кислоты определяют методом кислотно-основного титрования с помощью индикатора фенолфталеина. С 1991 г. метод определения летучих кислот распространяется также на плодовоягодные спиртованные соки.

Цель определения. Определение летучих кислот в готовой продукции необходимо для подтверждения ее качества, в полупродуктах виноделия - для контроля технологического процесса, режимов сульфитации, а в микробиологическом контроле - для вывода об отсутствии заболевания виноматериалов и вин. Концентрация летучих кислот в молодых коньячных спиртах является одним из показателей качества фракционной перегонки коньячных виноматериалов и спирта-сырца.

Определение летучих кислот в винах, виноматериалах и коньячных спиртах проводят методами отгонки с водяным паром и методом дробной перегонки (метод Матье). Обычно в лабораториях пользуются вторым методом, поэтому мы его и разберем.

Сущность метода. Метод основан на перегонке летучих кислот без подачи водяного пара в парообразователь. Водяной пар образуется в процессе перегонки самого вина и дистиллированной воды, которую периодически добавляют в перегонную колбу по мере уменьшения в ней объема жидкости. Дистиллят титруют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина.

Метод дробной перегонки через неполный отгон летучих кислот требует введения соответствующей поправки в расчеты, и его применяют только для вин с массовой концентрацией летучих кислот до 1 г/дм3.

Подготовка к анализу. Из игристых вин перед проведением анализа удаляют диоксид углерода.

Проведение анализа. В перегонные колбу отмеряют пипеткой 10 см3 исследуемого вина (виноматериала), колбу герметически закрывают пробкой с отверстиями, наливают в капельную воронку кипяченую дистиллированную воду и приступают к перегонке. Когда в приемном цилиндре наберется 6 см3 отгона, в перегонную колбу добавляют 6 см3 дистиллированной воды и т. п., пока в приемном цилиндрн не наберется 24 см3 отгона.

Дистиллят переливают из цилиндра в коническую колбу вместимостью 100 или 250 см3, цилиндр промывают дважды дистиллированной водой, сливая промывную воду в ту же коническую колбу.

Дистиллят нагревают до 60 - 70 ° С, добавляют две капли раствора фенолфталеина и титруют раствором гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм3 до появления розового цвета, не исчезающего в течение 30 с.

Обработка результатов. Массовую концентрацию летучих кислот в вине или виноматериалах X, г/дм3, в пересчете на уксусную ной кислоту рассчитывают по формуле

X, = (0,006 * 1,1 * 1000V) / 10

где 0,006 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм3, г;

1,1 - поправка на полноту перехода летучих кислот в дистиллят.

1000 - коэффициент пересчета результатов анализа на 1 дм3;

V - объем раствора гидроксида натрия или калия концентрацией 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование дистиллята, см3;

10 - объем вина (виноматериала), взятый для анализа, см3.

Для плодовоягодных соков массовую концентрацию летучих кислот, г/100 см3, рассчитывают по формуле

X2 = (0,006 * 1,1 * 100V) / 10

где 100 - коэффициент пересчета результатов анализа на 100 см3.

Для виноматериалов и вин расчеты проводят с точностью до второго, для коньячных спиртов – до первого знака после запятой.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, округленное для вин и виноматериалов до второго знака после запятой, для коньячных спиртов - до целого числа.

Допустимое абсолютное расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р = 0,95 не должно превышать для виноматериалов и вин - 0,06 г/дм3, для коньячных спиртов - 2,9 мг/100 см3 безводного спирта.

Допустимое абсолютное расхождение между результатами двух измерений, полученных в разных лабораториях для одной партии при доверительной вероятности Р = 0, 95, не должно превышать для виноматериалов и вин - 0,12 г/дм3, для коньячных спиртов - 5 мг/100 см3 безводного спирта.

Добавить комментарий

Защитный код
Обновить